1 材料與方法

 1 .1 儀器與試劑

 ①2400 凱氏定氮儀(瑞典 FOSS 公司), 帶 750ml 蒸餾瓶;②氧化鎂懸浮液(10 g/ L);③含溴甲酚綠和甲基 紅指示劑的 1 %硼酸吸收液, 稱取 100 g 硼酸溶于 10 L 純水中, 添加 1 g/ L 的溴甲酚綠乙醇溶液 100 ml 和 1 g/ L 甲基紅乙醇溶 液 70 ml;④鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1 mol/ L。 

1.2 實(shí)驗(yàn)方法 

1.2 .1 原理 揮發(fā)性鹽基氮在弱酸性條件下被蒸餾出來, 硼酸 溶液吸收, 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 的用量, 求出樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量。 

1.2.2 測(cè)定方法[ 2] 

1.2.2 .1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取絞碎的肉類 10 g 于 750 ml 管中, 加入 100 ml 純水, 浸泡 30 min 。 

1.2 .2.2 儀器操作條件 receiver (30 ml);water (50 ml);alkall (0 ml);mode delay ;time 12 s;distillation volume;tubedrain no。 

1 .2.2 .3 測(cè)定 在浸泡好的樣品瓶中加入 10 ml 氧化鎂懸浮 液, 迅速放進(jìn)自動(dòng)定氮儀上, 關(guān)上安全門, 儀器自動(dòng)蒸餾、吸收、 滴定和計(jì)算。 

2 結(jié)果 

2 .1 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 揮發(fā)性鹽基氮所測(cè)定的動(dòng)物食品中的蛋 白質(zhì)在腐敗過程中經(jīng)分解所產(chǎn)生的氨及胺類等堿性含氮物, 使 用硫酸胺作為檢驗(yàn)蒸餾器回收率的標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí) 驗(yàn), 回收率在 97 .9%～ 102.3%, 符合檢測(cè)要求。 

2 .2 精密度實(shí)驗(yàn) 取不同的肉類樣品, 分別平行測(cè)定 6 次, 測(cè) 定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 2.5 ～ 5 .0 之間。

2 .3 不同方法的比較 對(duì)同一樣品, 分別采用本方法與半微量 定氮法相比比較, 兩種方法結(jié)果經(jīng) t 檢驗(yàn), 測(cè)定結(jié)果差異無顯著 性(P >0.05)。

3 討論

      肉類取樣量一般 10 g 左右, 較新鮮的的樣品可在 <20 g 左 右, 適量的鹽酸滴定量能減少誤差。 冷凍的樣品必須在解凍后 4 h 之內(nèi)打碎攪拌取樣分析。 臨蒸餾前應(yīng)迅速地加入氧化鎂混 懸液 10 ml 進(jìn)行分析。

      鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度選在0 .100 0 左右, 使凱氏定氮儀既適用 于蛋白質(zhì)的測(cè)定, 又適合揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定, 系統(tǒng)不必更換標(biāo) 準(zhǔn)溶液濃度, 減少了操作和不必要的交叉污染。 采用自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉制品揮發(fā)性鹽基氮, 一份樣品大約 需要 5 min, 適用大批量樣品的測(cè)定, 結(jié)果精密度高、準(zhǔn)確性好、 回收率高, 方法簡(jiǎn)便、快速值得推廣使用。