油料含油量是決定其品質的重要指標之一,也是 油料定等 定級的基礎,直接影響到油料的價格.青 海省有著豐富的油菜子種植資源! 尤其近幾年,農民 種植油菜子的積極性很高,做好油菜子含油量測定工 作將有利于增加農民的收入, 測定油料含油量的方法 很多.國標規定索氏抽提法為仲裁方法。但索氏抽提 法操作費時費力,難以滿足快速測定的要求! 脂肪自 動測定儀作為一種新的檢測工具, 安全快速,經濟可 靠, 是一種測定油料含油量的重要工具。脂肪自動測定儀測定油菜子含油量受到較多因素 影響! 如浸提溶劑% 抽提時間" 浸泡時間溫度等$ 該 實驗使用的溶劑為乙醚或石油醚 。 加熱板溫 度 。提溶劑,該文側重探討脂肪自動測定儀測定油菜子含油量 時,浸提溶劑,抽提時間和浸泡時間對油菜子含油量 測定結果的影響
實驗材料
儀器及試劑
實驗材料 互助黑菜子& 門源小紅菜子
儀器設備 分析天平’ 日本島津公司,精度,索氏脂肪抽提器’ 天津市玻璃儀器廠& 數顯式電熱恒溫鼓風干燥箱’ 天津儀器廠& 恒溫水浴鍋’ 江蘇常熟儀器廠& 備有變色硅膠的干燥器& 碾缽$ !"$ 試劑 石油醚 /($$%$%0! 分析純! 杭州煉油廠& 乙醚! 分析純! 西安化學試劑廠$ # 測定方法及內容 #"! 索氏抽提法 按國家標準規定 12))’34*) 操作$
#"# 脂肪自動測定儀法 #"#"! 將燒杯放于 ’$)%數顯式電熱恒 溫鼓風干燥箱中烘 %$+56! 取出! 置于備有變色硅膠 的干燥器冷卻后稱重! 精確至 $-$$’.$ #"#"# 取除凈雜質的樣品 ($. 左右! 放于 ’$)%數顯式電熱恒溫鼓風干燥箱中烘 ($+56! 取出! 置于備有變色硅膠的干燥器冷卻后稱取 ($).! 精確至 $-$$’.$ #"#"$ !!將上述樣品在碾缽中碾碎后干凈地 轉移到濾紙筒中! 然后將濾紙筒安裝到脂肪自動測定 儀上$ #"#"% 將已稱重的浸提燒杯安裝到脂肪自動測 定儀上! 降低冷卻器使之與浸提裝置緊密接觸! 向各 浸提燒杯中加入 *$+, 乙醚或石油醚 /($$%$%&$ 打開 冷凝水! 設置程序后! 按下啟動鍵! 儀器自動完成浸 泡% 抽提和溶劑回收$ #"#"& 將浸提燒杯連同浸提物放于 ’$)%數顯式 電熱恒溫鼓風干燥箱中烘 %$+56! 取出! 置于備有變 色硅膠的干燥器冷卻后稱重! 精確至 $-$$’.$ #"$ 計算
式中’
+ (( (試樣的重量! .
+ ’(( (浸提燒杯的重量! . +3 (( (浸提燒杯及浸提物的重量! . #"% 結果認定 實驗均做雙實驗! 如果雙實驗結果不超過 $-!7! 則取兩次測定的算術平均值為測定結果& 如果雙實驗 結果超過 $-!7! 則另取兩份試樣進行測定! 取后兩次 測定的算術平均值為測定結果# #"& 測定內容!"#"$ 按國標規定的索氏抽提法測定油菜子 含油量! 并測定其水分" !%#"! "#$ 不同浸泡時間對油菜子含油量測定結果的影 響 " 實 驗 中 浸 泡 時 間 分 別 設 定 為 %&’()# *&’()# +&’()# ,&’()" -*$ 不同抽提時間對油菜子含油量測定結果的影 響 " 實 驗 中 抽 提 時 間 分 別 設 定 為 +&’()# ,&’()# .&’()# %*&’()" -+$ 蒸發時間均設定為 %&’()" & 結果分析 &%$ 國標法測定油菜子含油量 見表 %
&%! 脂肪自動測定儀法測定油菜子含油量 &%!%$ 見表 * 從表 * 可看出不同溶劑對油菜子含油量測定結果 的影響并不明顯! 二者基本相同" &%!%! 見 表 + 從表 + 可看出抽提時間不同時! 浸泡時間對油菜 子含油量測定結果的影響并不明顯! 脂肪自動測定儀 測定油菜子含油量浸泡時間設定為 *&’() 即可滿足要 求! 延長浸泡時間無意義" &%!%& 見 表 !
從表 ! 可看出浸泡時間越長! 油脂的提取越充分! 結果越高! 但隨著時間的延長! 影響越來越小! 抽提 時間達到 "#$%& 時! 對油菜子含油量測定結果的影響 并不明顯# $ 結論 實驗表明! 用脂肪自動測定儀法測定油菜子含油
量! 浸泡時間設定為 ’#$%&% 抽提時間達到 "#$%&! 即 可得到與國標法相同的結果! 且比國標法縮短了 ($ )*! 可以在油菜子收購中推廣應用#